全乳固體是牛乳和酸奶的項重要檢測指標,目前使用的測定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其為計算法,因脂肪測定復雜,成本高用時(shí)長(cháng),故很少采用;其二為減重法,測定耗時(shí)長(cháng)達4~5h,不適合大批樣品的測定,對生產(chǎn)的實(shí)用性也不大。
在GB5409-85的基礎上使用實(shí)驗室的常規實(shí)驗條件,從強化水分蒸發(fā)過(guò)程、加快蒸發(fā)速度入手,用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過(guò)程,次烘干至恒重取得了較好的結果。測定時(shí)間由過(guò)去的5h縮短至115~2h,降低了成本,且每批可以同時(shí)測定數10個(gè)樣品。本文探討采用SH10A型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進(jìn)行快速測定,旨在建立種測定結果準確、快速、便捷的方法。
.材料與方法
1.儀器
上海菁華SH10A型鹵素水分測定儀(簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)。
2.測定方法
稱(chēng)取充分混勻的樣品215g于鋁盤(pán)中,用藥勺將樣品分布均勻,在佳測定條件下,按照儀器的測定程序進(jìn)行測定。
3.結果與討論
4.佳測定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時(shí),在短的時(shí)間內可以達到大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應根據不同的樣品性狀設置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當延長(cháng)高溫時(shí)間,但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時(shí)間可適當縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.儀器法與標法比較
對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和標法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測定,測定結果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無(wú)統計學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替標法。
1.精密度測定
取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估
采用表2的測定結果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進(jìn)行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測定時(shí)間對比
SH10A型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時(shí)間上明顯優(yōu)于標法。標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)先應恒重空皿,然后稱(chēng)取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱(chēng)重和烘烤為體,升溫速率快,大大縮短了測定時(shí)間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,長(cháng)時(shí)間也只有13min。
綜上所述,使用SH10A型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過(guò)設置不同的自動(dòng)測試終點(diǎn)值,縮短測試時(shí)間,從而大大提高了工作效率。
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